Skalar连续流动分析仪为八通道分析仪,分析项目包含总磷、总氮、氨氮、挥发酚、阴离子表面活性剂、氰化物、硫化物、高锰酸盐指数。
试验所需试剂全部要求分析纯AR,标准物质需国家环保部或中国计量研究院生产的,阴离子表面活性剂、硫化物、氰化物、挥发酚标准曲线配制用0.01MNaOH溶液配制,所有试剂做样前需用超声波清洗机脱气三十分钟以上。
连续流动分析仪试验前 严格按照以下操作进行启动:1. 打开总电源(打开空气开关)。 2. 打开电脑。 3. 打开自动进样器(等待至自检完成后再进行下一步操作)—压下自动进样器泵盖。 4. 打开数据转换器(等待 20s 后再进行下一步操作)。 5. 打开 FlowAccess V3 分析软件(ctrl+F12)。 6. 压下泵盖—放下空气拉环—打开化学反应单元电源。 7. 打开氮气(对于做氰、酚、阴离子、硫化物的主机)。 8. 调节氮气流量计:挥发酚(70—80) 。 9. 打开低温恒温槽(对于做氰、酚、阴离子的主机)。 10. 打开需要试验指标对应的温度开关。
一、挥发酚试验做样前打开 氮气 阀门调整氮气流量为70-80,打开水浴 ,打开加热开关S1=155℃,最低检出限为0.2µg/L。试剂试验当天配置,需过滤,用棕色瓶装,4—氨基安替比林易沉淀,如基线斜向下,原因是比色皿里进气泡,将比色皿取出倒转轻弹,待基线稳定后可以做实验。做样完成关机后再关闭 N2 瓶(防止蒸馏水或试剂进人 N2 流量计),关闭水浴。
二、阴离子表面活性剂试验如管道有气泡,可连续掐黑色软管排气,直到气泡排除比色皿为止。最低检出限为0.2mg/L,试剂放冰箱24小时以后会产生沉淀,需过滤。做样前用酒精清洗管路5分钟,去除管道中的水,将酒精管拔出,插入三氯甲烷5分钟后抽取试剂,待显色剂进去数据转换器后,接通进样管,待基线稳定后开始实验,阴离子容易产生泡沫,不易挥发。做考试样时跟踪样最好与标液统一厂家,且跟踪样浓度不能超出曲线。做样后先断开酸性亚甲基兰试剂和碱性亚甲基兰试剂进空气,断开进样管进空气,等排空后再取出氯仿管进无水乙醇清洗,等无水乙醇排空后才能打开泵盖,提取空气拉环,以后每月定期用无水乙醇清洗管路20分钟,排空。
三、总氮试验做样前接通总氮模块管道、进样管,把所有泵管都放在超纯水里走水 10 分钟, 随后打开 UV 控制器—打开加压控制器—打开加热开关S1=110℃,走蒸馏水 10 分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。 走试剂 5 分钟后打开镉柱阀V4,防止空气进入镉柱中。待基线稳定后开始做样,做样完成后首先关闭镉柱阀V4。
四、硫化物做样前点击“峰形图”观察基线,如果基线波动观察“H2S”模块上的管路中的气泡是否均匀,走试剂一段时间后 气泡就能均匀,待基线稳定后开始做样。
五、氰化物做样前需打开真空泵、打开紫外消解器(UV)、打开低温恒温槽、打开温度 开关(S1=37℃,S2=125℃),等加热器温度稳定后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。
六、总磷做样前把所有泵管都放在超纯水里走水10 分钟,随后打开 UV 控制器、打开加压控制器、打开加热开关(S1=40℃,S2=110℃), 走蒸馏水10分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。
试验后 :1. 关闭试验指标对应的温度开关。 2. 将试剂管取出放入蒸馏水中清洗 30 分钟。 3. 关闭氮气(对于做氰、酚的主机)。 4. 关闭主机电源—放松泵盖—放松气泡拉环。 5. 关闭自动进样器—放松自动进样器泵盖。 6. 关闭软件—关闭电脑—关闭数据转换器。 7.关闭低温恒温槽。 8.切断总电源(关闭空气开关)。
走基线时如出现基线倾斜、密集尖峰、陡涨陡落等情况,观察是否出现以下问题:试剂瓶里有气泡,管路中没有打出气泡、气泡分布均匀,管路泄漏,温度开关没开,没有接通进样针,V4镉柱阀没开、进样管没有接通、比色皿里有气泡或者是沉淀、氮气流量没开、加压器紫外消解器没开。
做样过程中产生的化学试剂废液,三氯甲烷废液会产生剧毒气体,需用水液封,集中处理。挥发酚数据每组靠后水样数据偏高,每四个水样做一组空白样纠正数据偏差。泵盖处每两个月涂抹硅油润滑。
蒋泽花
2017年10月16日